na反应釜

纳米氧化锌的制备及光催化性能测试

摘要：本实验采用水热法合成纳米氧化锌，氯化锌与碳酸钠在加入了十二烷基硫酸钠与氧化铝的水热介质中发生反应，所得溶液在反应釜中煅烧得到纳米氧化锌粉体，然后以甲基橙为原料，对制得的纳米氧化锌进行光催化性能测试。

关键词： 纳米氧化锌 水热法 光催化性能测试

1.引言：光催化氧化技术具有氧化能力强、节能高效、工艺简单，且不会产生二次污染等优点，被广泛应用于有机废水的处理，尤其是难于生物降解的有机物。同时光催化氧化技术液备用用于室内空气净化。通过光催化反应，能够使有机物转化成H2O、CO2、硫酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子等无机小分子，进而达到完全无计划的目的。常用的光催化剂主要是一些半导体材料，如TiO2、ZnO、Cds、WO3、Fe2O3等。

ZnO作为一种半导体材料，室温下其禁带宽度约为3.37eV，在波长小于378nm的紫外光照射下，可以生成光生空穴—电子对，而光生空穴具有氧化性，因此ZnO具有光催化性，且具有廉价易得、无毒无污染等特点。由于ZnO的诸多优点，使其在环境保护和治理方面具有广阔的应用前景，因此纳米ZnO的制备引起了广泛关注。水热法制备的纳米氧化锌纯度高，尺寸形貌可控性好，综合成本低，操作方便，发展前景好。

2.实验部分

na反应釜

2.1实验仪器与药品

仪器：电子天平（1个）、烧杯（1个 25ml）、玻璃棒（1个）、超级恒温热水浴（1个）、反应釜（2个 50ml）、电磁搅拌器、紫外灯、抽滤瓶（1个）、滤纸、分光光度计。

试剂:ZnCl2(0.2mol/L)、十二烷基硫酸钠（SDS）、Al2O3粉末、Na2CO3溶液(0.2mol/L)、去离子水、无水乙醇、甲基橙。

2.2实验步骤

2.2.1 纳米ZnO的制备

取0.2mol/LZnCl2溶液25ml于烧杯中，加入0.0077g十二烷基硫酸钠（SDS），在恒温热水浴中不断搅拌并加热到65℃至十二烷基硫酸钠完全溶解，将1.2231gAl2O3粉末加入到上述溶液中，用玻璃棒搅拌均匀后，将经65℃预热的0.2mol/LNa2CO3溶液25ml逐滴滴入上述ZnCl2溶液中，恒温反应30分钟。然后将上述反应液均分两份，倒入两个反应釜中，在140℃条件下进行水热反应12h。12h后将上述反应釜自然冷却后，抽滤分离，用去离子水反复洗涤，取最后几滴滤液放在干净的表面皿上，滴加AgNO3溶液,没有沉淀产生，说明氯离子已洗净。再用无水乙醇洗涤2次。将所得到的白色粉末在80℃下干燥5h，400℃下焙烧3h后，用纸包起来放在干燥器中备用。

2.2.2 光催化性能测试

两周后，取出上述ZnO/Al2O3粉末放在研钵中研磨用作催化剂，将50ml 20mg/L的甲基橙溶液分别加入4个洁净烧杯中，然后将4个烧杯同时放在电磁搅拌器上并从左至右分别加入50mg、40mg、30mg、20mg的 ZnO/Al2O3粉末作为催化剂并开动电磁搅拌，室温下，在紫外灯照射下反应15min，15min后关掉紫外灯，在搅拌下用洁净已吹干的吸管吸取5ml含催化剂的混合液于离心管中，离心2min后吸取上层清夜于比色皿中测吸光度。烧杯中的剩余溶液继续紫外灯下反应，每隔15min取样测吸光度，直到光降解率不在变化为止。

取5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L的甲基橙溶液分别测其吸光度后作工作曲线。

4.结果与讨论

4.1 工作曲线的绘制

根据实验对吸光度的测定做工作曲线如下图所示

由标准曲线可得50ml 20mg/L的甲基橙溶液的吸光度为1.4753

4.2光降解曲线

根据η%=（A0－At）÷A0*100%

4.2.1 20mg ZnO/Al2O3进行光降解的曲线

4.2.2 30mg ZnO/Al2O3进行光降解的曲线

4.2.3 40mg ZnO/Al2O3进行光降解的曲线

4.2.4 50mg ZnO/Al2O3进行光降解的曲线

4.3实验结果分析

(1)纳米氧化锌浓度一定时，甲基橙的降解速率随时间增大而增大，并最终稳定在一个最大值；

(2)纳米ZnO具有很高的光催化活性,并且ZnO颗粒的粒径、形貌和比面积对光催化能力有很大影响；

(3)由实验结果可知，加入纳米氧化锌后，在紫外灯照射下，一段时间后甲基橙会降解，说明纳米氧化锌具有光催化性能；

(4)随着催化剂用量的增加，在相同时间的紫外灯照射下，加入催化剂量多的溶液催化效率比加入量少的催化效率高；在一定范围内，催化效率随着催化剂加入量的增加而增加。

5.参考文献

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