实验用4氟乙烯反应釜耐温

硝酸铒化学式Er(NO3)3·5H2O。分子量443.37。浅红色晶体。加热至130℃失去4分子结晶水。高温分解生成氧化铒。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮中。振动或加热可引起爆炸。

【生产工艺】[1][2]

1. 将氧化铒加热至高温后溶于硝酸，然后蒸发浓缩即得 其五水盐或六水盐

2. 加热下，将过量的碳酸铒与浓硝酸作用，反应结束后，将未反应的氧化物过滤分离。冷却所得到的硝酸盐溶液，即得到碳酸铒(III)五水

3. 将碳酸铒溶于稍过量的8mol/L的硝酸中，蒸发浓缩至呈糊状，用稀硝酸再结晶二次。然后放在50%～60％硫酸干燥器中进行干燥

【应用】[4][5]

用作分析试剂，还可用于制备无机纳米材料，应用举例如下：

1. 一种硝酸铒掺杂氧化锌纳米纤维的制备方法，包括：

1）将基体依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声脱脂20分钟；

2）将PVA、醋酸锌、冰醋酸和硝酸铒混合，在60℃条件下搅拌3小时，制得纺丝溶液；PVA、醋酸锌和冰醋酸的质量比为1:2：4.1；硝酸铒的含量为0.45％。

3）采用静电纺丝法将纺丝溶液收集在基体上；静电纺丝电压18KV，注射器与基体之间的距离控制在17cm。基体为铝箔。

4）在氧气气氛下对收集的纤维进行煅烧，以3℃/min的升温速率升温至煅烧温度 600℃。煅烧时间1小时。

2. 一种铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：

1）将硝酸铒加入到乙二醇甲醚中，搅拌均匀，配成质量浓度为5%的硝酸铒乙二醇甲醚溶液，将钛酸四丁酯加入到乙二醇甲醚中，搅拌均匀，配成浓度为0.5M/L的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液；

2）按欲制备的铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbErxTi1-xO3计量，0.005≤X≤0.04,将硝酸铒乙二醇甲醚溶液加入到钛酸四丁酯-乙二醇甲醚溶液中，并搅拌混合均匀；

3）将质量浓度为30%的氨水溶液滴加到步骤2）混合好的硝酸铒-钛酸四丁酯-乙二醇甲醚共溶液中，并搅拌使得硝酸铒和钛酸丁酯水解，生成白色沉淀， 经过滤，洗涤，得到铒-钛羟基氧化物共沉淀；

4）将聚乙烯醇加入到去离子水中，使聚乙烯醇充分溶解，配成浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液；

5）将硝酸铅加入到去离子水中，配成浓度为0.5M/L的硝酸铅水溶液，将氢氧化钾加入到去离子水中，配成浓度为2M/L的氢氧化钾水溶液；

6）将上述的铒-钛羟基氧化物共沉淀和硝酸铅水溶液混合均匀，然后加入氢氧化钾水溶液和聚乙烯醇水溶液，得到反应物，其中铒-钛和铅的摩尔比为1:1.1，硝酸铅水溶液、氢氧化钾水溶液和聚乙烯醇水溶液的体积比为1.1:1:1，将此反应物加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节反应物体积为反应釜容积的2/3-4/5，并搅拌均匀；

7）将步骤6）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于180-200℃下反应8-12个小时，然后自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，依次用去离子水、无水乙醇洗涤、过滤，干燥后得到反应前驱体；

8）将步骤7）制得的反应前驱体放入坩埚中，加热到650℃-750℃，保温0.5-1个小时，然后自然冷却到室温，获得铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维

【参考文献】

[1] https://baike.molbase.cn/cidian/148538

[2] 申泮文,王积涛 主编.化合物词典.上海：上海辞书出版社.2002.第148页.

[3] 顾翼东 主编.化学词典.上海：上海辞书出版社.1989.第865页.实验用4氟乙烯反应釜耐温

[4] 李宇;陈品良.一种硝酸铒掺杂氧化锌纳米纤维的制备方法. CN201610919878.4 ，申请日2016-10-21

[5] 韩高荣;巩思宇;任召辉;姜姗;尹思敏;李翔;徐刚;沈鸽.铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法 . CN201310497503.X ，申请日2013-10-2